食品中有機磷農藥殘留量的測定——試驗前提取和凈化

    

     在進行測定之前，試驗的準備工作非常重要。下面介紹一下食品中有機磷農藥殘留量測定前的提取和凈化。 

1　試劑 

1.1  二氯甲烷。 

1.2  無水硫酸鈉。 

1.3  5%硫酸鈉溶液。 

1.4　丙酮。 

1.5　中性氧化鋁: 層析用，經300℃活化4h后備用。 

1.6　活性炭：稱取20g活性炭用3N鹽酸浸泡過夜，抽濾后，用水洗至無氯離子，在120℃烘干備用。 

2　儀器 

2.1 均質器 

2.2 垂直振蕩器 

2.3 過濾器 

2.4 HMS-350振蕩器 

3　操作方法 

3.1 蔬菜：將蔬菜和稀釋液加入的無菌樣品袋中，一起放入均質器中，關上門便可自動開始和完成樣品破碎、混勻。稱取10g混勻的樣品，置于250ml具塞的錐形瓶中，加30～100g無水硫酸鈉（根據蔬菜含水量）脫水，使用垂直振蕩器劇烈振搖后，如有固體硫酸鈉存在，說明所加無水硫酸鈉已夠。加0.2～0.8g活性炭(根據蔬菜色素含量)，脫色。加70ml二氯甲烷，在垂直振蕩器上振搖0.5h， 使用過濾器，經濾紙過濾。量取35ml濾液，在通風柜中室溫下自然揮至近干，用二氯甲烷少量多次研洗殘渣，移入10ml（或5ml）具塞刻度試管中，并定容至2ml，備用。 

3.2 稻谷：脫殼、磨粉、過20目篩、混勻。稱取10g，置于具塞錐形瓶中，加入0.5g中性氧化鋁，及20ml二氯甲烷，在垂直振蕩器上振搖0.5h，使用過濾器過濾，濾液直接進樣。如農藥殘留量過低，則加30m1二氯甲烷，振搖過濾，量取15ml濾液濃縮并定容至2ml進樣。 

3.3 小麥、玉米：將樣品磨粉過20目篩、混勻。稱取10g置于具塞錐形瓶中，加入0.5g中性氧化鋁、0.2g活性炭及20ml二氯甲烷，在垂直振蕩器上振搖0.5h，使用過濾器過濾,濾液直接進樣。如農藥殘留量過低，則加30ml二氯甲烷，振搖過濾，量取15ml濾液濃縮，并定容至2ml進樣。 

3.4 植物油：稱取5g混勻的樣品，用50ml丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中, 搖勻后，加10ml水， 輕輕旋轉振搖1min。靜置1h以上， 棄去下面析出的油層，上層溶液自分液漏斗上口傾入另一分液漏斗中，當心盡量不使剩余的油滴倒入(如乳化嚴重，分層不清, 則放入50ml離心管中，用HMS-350振蕩器以2500r/min離心0.5h，用滴管吸出上層溶液）。加30ml二氯甲烷，100ml5％硫酸鈉溶液, 振搖1min。靜置分層后，將二氯甲烷提取液移至蒸發皿中。丙酮水溶液再用10ml二氯甲烷提取一次, 分層后, 合并至蒸發皿中。自然揮發后, 如無水, 可用二氯甲烷少量多次研洗蒸發皿中殘液入具塞量筒中，并定容至5ml。加2g無水硫酸鈉振搖脫水,再加1g中性氧化鋁、0.2g活性炭(毛油可加0.5g)振搖脫油和脫色，過濾，濾液直接進樣。二氯甲烷提取液自然揮發后如有少量水，可用5ml二氯甲烷分次將揮發后的殘液洗入小分液漏斗內，提取1min，靜置分層后將二氯甲烷層分入具塞量筒內，再以5ml二氯甲烷提取一次，合并入具塞量筒內，定容至10ml，加5g無水硫酸鈉, 振搖脫水，再加1g中性氧化鋁、0.2g活性炭，振搖脫油和脫色,過濾,濾液直接進樣。或將二氯甲烷和水一起倒入具塞量筒中，用二氯甲烷少量多次研洗蒸發皿，洗液并入具塞量筒中，以二氯甲烷層為準定容至5ml，加3g無水硫酸鈉，然后如上加中性氧化鋁和活性炭依法操作。